实验室必备！卡尔费休水分测定9大高频问题详解

信息来源： TIME：2026-1-14 浏览：

瑞士万通在卡尔费休水分测定领域已拥有70余年的技术积淀，为容量法和库仑法水分测定奠定了坚实的基础。

本期我们针对用户常见的操作疑问，系统梳理了9大高频问题进行解析，旨在帮助实验人员规范操作流程。

1、如何检查电极是否正常工作？

建议使用认证的水标进行验证，若回收率在97%~103%之间，则表明系统（包括电极）工作正常。

◆ 容量法：先使用水标进行三次平行滴定度测定，然后再测定另一水标的水分含量，计算回收率。

◆ 库仑法：使用水标进行三次平行测定，计算回收率。

工作介质的颜色也是指示电极状态的辅助依据。

◆ 浅黄色：正常。

◆ 深黄色或浅棕色：需清洗指示电极（具体清洗方法详见下方问题7和8）。

2、电极可在卡尔费休试剂中储存多久？

卡尔费休电极由玻璃和金属铂制成，卡尔费休试剂不会对其造成影响，因此可长期储存于试剂中。

3、分子筛能否干燥后重复使用？

可以！建议在200°C~300°C下干燥至少24小时，冷却后存放于密封玻璃瓶中。

4、系统平衡一般需要多久？

◆ 容量法：对于新填充的滴定杯，平衡需2~4分钟（取决于反应速度：单/双组分试剂）。

◆ 库仑法：对于新填充的滴定杯，平衡需15~30分钟。

◆ 与卡氏加热炉联用系统：因持续气流影响，可能需要更长的时间才能达到平衡。建议在首次滴定前，将整个系统稳定至少1小时。

◆ 连续测量期间：每次平衡需1~2分钟。

5、库仑法滴定杯平衡时为何会产生大量气泡且漂移值很高？

◆ 库仑法发生电极的阳极将卡尔费休试剂中的碘离子（I-）氧化生成碘（I₂），阴极则因氢离子（H⁺）还原产生氢气（H₂）气泡。

◆ 这是正常现象，尤其当系统中含水较多时，漂移值会更高，气泡量会更多。

6、清洗卡尔费休水分测定仪的适宜频率？

无严格规定，但遇到以下情况则建议清洗：

◆ 样品溶解性差

◆ 指示电极污染（表面沉积）

◆ 大量样品导致记忆效应

◆ 漂移值偏高且不稳定

7、如何清洗卡尔费休水分测定仪？

◆ 简单清洗：无需拆卸，用乙醇冲洗滴定杯。

◆ 深度清洗：将滴定杯拆卸后，用水、甲醇或清洁剂处理。如遇指示电极或库仑法发生电极受到污染的情况，浓硝酸也可作为氧化剂使用。◆ 关键步骤：最后一步均需用乙醇冲洗，并使用烘箱或吹风机干燥（≤50°C），避免残留水分。

◆ 禁止使用酮类溶剂（如，丙酮）进行清洗：因为酮类物质会与甲醇反应释放水分，导致漂移值过高而无法开始滴定。

8、能否用清洁剂或牙膏清洗双铂针电极？

◆ 通常只需使用醇类溶剂冲洗，再用纸巾抛光即可。

◆ 也可使用清洁剂、牙膏或瑞士万通提供的抛光套件，但需彻底冲洗残留物。

9、如何清洗有隔膜的发生电极？

◆ 取出发生电极，弃去阴极液，用水冲洗电极。

◆ 垂直放置发生电极，并用保护帽盖住电极连接器，防止腐蚀。

◆ 填充浓硝酸使其流过隔膜，再用水反复冲洗至无酸残留。（注：如果污染程度较低，则可省略硝酸处理步骤！）

◆ 注入甲醇以去除水分，重复此步骤几次，彻底去除残留水分。

◆ 最后使用烘箱或吹风机干燥（≤ 50°C）发生电极。

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