

在进行卡尔费休水分测定时,并非所有样品都可以直接进行水分测定,当遇到以下样品时,建议与卡氏加热炉联用。
◆ 样品无法完全溶解(如,塑料粒子、聚酯切片、人造骨…)
◆ 样品与卡尔费休试剂发生副反应(如,润滑油添加剂、含有醛酮类样品…)
◆ 样品水分释放缓慢
◆ 样品水分只有在高温下才能释放出来
◆ 样品会污染滴定池(如,润滑油脂…)
瑞士万通·卡氏加热炉概览

1.卡氏加热炉的工作原理?
① 将样品称量后密封于顶空瓶;
② 加热至设定温度,样品释放水分;
③ 干燥的载气(氮气 / 空气)携带水分进入滴定池进行水分测定。

2.所有样品都适用卡氏加热炉法吗?
多数样品适用,但以下情况除外:
+ 水分释放前样品发生分解;
+ 水分释放的温度超过卡氏加热炉的温度上限(通常为250°C或300°C)。
3.如何确定适宜的水分萃取温度?
方法一 梯度升温法(推荐)
如果您使用的卡氏加热炉具有梯度升温功能(如,瑞士万通874型卡氏加热炉或 OMNIS 奥秘一代机器人样品加热炉):则可以2°C/min的速率升温,通过仪器软件自动生成的水分释放曲线来确定适宜的水分萃取温度。
+ 温度选取标准
水分萃取温度通常应选择在最后一个水分释放峰之后,但低于分解温度约20℃的温度。
+ 样品分解信号
出现烟雾、样品变色或漂移值突升。
+ 案例解析
如下图所示,样品在250℃的卡氏加热炉温度范围内未出现分解迹象。因此,该样品的适宜测定温度应设定为230℃(即250℃减去20℃)。

方法二 手动测试法
如果您使用的卡氏加热炉没有梯度升温功能:则可手动升高温度,并在不同温度下测定样品,通过 Excel 绘制水分-温度曲线,选择平台区温度(水分释放稳定)。
4.卡氏加热炉法可测定的最高水分含量?
+ 很多时候,卡氏加热炉会与库仑法水分仪联用:
此时建议单个样品(1个样品瓶中)的含水量 ≤ 10 mg,最好在1000 µg ~ 2000 µg水左右。
+ 对于含水量较高的样品,应将卡氏加热炉与容量法水分仪联用。
5.最大样品量及针头堵塞风险?
+ 标准顶空瓶(9 mL):
建议样品填充量 ≤ 5 mL ~ 6 mL。
+ 液体样品:
建议使用长针头,将载气导入样品内部。
+ 固体样品(尤其是加热熔融的样品):
建议使用短针头,将针尖置于样品上方,避免堵塞。
6.卡氏加热炉法的检测限?分析含水量为10ppm的样品量需求?
+ 如果使用库仑法分析,建议样品的水分含量 ≥ 50 µg;理想条件下,检测限可低至20 µg水分含量。
+ 对于含水量为10 ppm的样品,则至少需要2 g样品。
7.如何验证卡氏加热炉法?
使用认证的水标(适配不同温度范围)验证回收率和重复性。
瑞士万通 OMNIS 奥秘一代库仑法卡尔费休水分测定仪和机器人样品加热炉,演绎了水分测定的全新境界。